北海儀器校準檢測,氣相色譜儀校正規程
[在線咨詢] 時間:2021-06-08儀器校驗不同型號的和不同配備的儀器校驗是有差別的,下面的這個是儀器用的供你參考:
氣相色譜儀校正規程
1.目的
為了保證分析數據的準確、可靠,必須對儀器進行校準,特制定此校正規程。
2.范圍
本規程適用于以熱導池(TCD)、火焰離子化(FID)為檢測器的氣相色譜儀的校準。
3.管理職責
3.1本規程由質檢部分析工程師組織實施。
3.2由質檢主管負責監督檢查。
4.校正項目和技術要求
4.4熱導池(TCD) 檢測器
4.2基線噪聲≤0.1mV ;基線漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰離子化(FID)檢測器
4.5FID檢測限≤5×10-10g/s
4.6FID基線噪聲≤1×10-12A;基線漂移(30min)≤1×10-11A
4.7儀器的定量重復性 RSD≤3%
5.校正條件
5.110μl微量進樣器
5.2色譜級的標準物質
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-異辛烷溶液
6.校正方法
6.1熱導池(TCD) 為檢測器
6.1.1校正條件
6.1.1.1色譜柱:TDX-01(或性能相似的載體) 內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱
6.1.1.2載氣:氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3溫度:柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4橋流或熱絲溫度:選擇佳值
6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定
6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于靈敏檔,用零位調節器調節,使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩定后,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。
6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計算并打印出來。在OFFLINE中依次點擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Performance報告形式。
6.1.2.3可接受標準:基線噪聲≤0.1mV 基線漂移(30min)≤0.2mV
6.1.3TCD靈敏度AFC測定
6.1.3.1在6.1.1條件下,待基線穩定后,注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液,連續進樣6次,記錄苯峰面積。
STCD:TCD靈敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面積算術平均值; W——苯進樣量(mg);
Fc——校正后的載氣流速(ml/min)
6.1.3.2可接受標準: STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰離子化(FID)檢測器
6.2.1校正條件
6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型,內徑為0.25——0.32mm,膜厚為0.25——0.32μm,長為30——50m
6.2.1.2載氣:氦氣(純度≥99.99%),流速1—2ml/min;氫氣(純度≥99.99%),流速50ml/min;空氣,不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質,流速450ml/min
6.2.1.3分流為1:50
6.2.1.4溫度:柱箱150℃左右,檢測室300℃,氣化室260℃
6.2.1.5量程:選擇佳值
6.2.1.6液體標準物質:濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液

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