6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定

6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火并待基線穩定后,記錄半小時,測定并計算基線噪聲和基線漂移

6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2

做儀器校驗時計算玻璃器皿的容量值都是指溫度是20℃時的實際容量，而現實校準的時候實驗室的溫度不可能恰好是20℃。為了方便校準操作，就設定了不同水溫的K（t）值，根據測的質量的m值后，乘以測定水溫對應的K（t）值就得到所校準容器20℃時的實際容量。儀表校驗工作可以外包么?當然可以啦，不過就是花費比較高。承包公司是要有資質的，去當地的培訓部門辦理檢定證，上面會注明可以鑒定哪些種類儀表，承包公司還得買一些設備

非計量儀器是否需要校驗?非計量儀器使用目的,不是測量出計量結果,只是用于檢測前期工作,比如烘箱,離心機,這一類儀器是否需要校驗?例如,根據實際需要及我國法制計量管理的規定,組織的測量裝置通過校準就可以1.為了與計量儀器的管理相銜接,檢定的目的是校驗計量儀器的示值與相對應的在磁偏轉實驗中如何進行儀器的校準調零

6.2.2.3可接受標準：基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移（30min）≤1×10-11A

6.2.3FID檢測限測定

6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于佳運行狀態.待基線穩定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續進樣6次,儀器校驗計算正十六烷峰面積的算術平均值.根據以下公式計算檢測限:

6.2.3.2DFID=2NW/A

DFID：FID檢測限( g/s)； N：基線噪聲（A）；  W：正十六烷的進樣量（g）

正十六烷的峰面積(A.S)

6.2.3.3可接受標準：檢測限≤5×10-10g/s

6.3定量重復性測定

6.3.1定量重復性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標準差RSD表示.

6.3.2按下公式計算相對標準偏差:

n                          1

RSD =      [∑（Ai- A ）2]/（n-1）  ×           ×100%

I=1                         A

RSD：相對標準偏差（%）；  n：測量次數；  Ai：第i次測量的峰面積

A ：n次進樣的峰面積算術平均值；  I：進樣序號；  可接受標準：RSD≤3%

7.性能確認

7.1使用標準品或供試品，確認儀器性能符合使用要求；

7.2先進行色譜柱的性能確認，內容包括：分離度，對稱因子，理論塔板數和峰面積標準偏差。

7.3氣相色譜柱的確認

7.3.1測試標準樣：己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

7.3.2儀器條件：氣化室溫度為260℃，檢測器溫度為320℃，恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃，進樣量為：1ul,運行15min.，分流1：50。

7.3.3色譜柱：HP-1  30m×0.25mm×0.25um ；HP-5  30m×0.32mm×0.25um；TDX-01內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。

7.3.4評價標準：連續進行5次分析, 分離度R＞1.5；十五烷對稱因子S在0.80——1.50范圍內；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面積的標準偏差≤3.0%。

7.4按照性能確認方法逐步進行，并記錄譜圖；根據性能測試的結果，評價儀器是否符合性能要求。

8.校正結果處理和校正周期

8.1校正結果全部項目均符合技術要求者，可繼續使用。若出現某些項目達不到規格要求，關于儀器情況，儀器負責人以維修報告的形式報于QC經理，由QC經理批準維修方案。

8.2 校正周期為1年 。

9.形成的記錄